恒电位法测定极化曲线. 掌握稳态恒电位法测定金属极化曲线的基本原理和测试方法。 2. 了解极化曲线. 掌握恒电位仪的使用方法。 二、实验原理 1、极化现象与极化曲线 为了探索电极过程机理及影响电极过程的各种因素，必须对电极过程进行研 究，其中极化曲线的测定是重要方法之一。我们知道在研究可逆电池的电动势和 电池反应时，电极上几乎没有电流通过，每个电极反应都是在接近于平衡状态下 进行的，因此电极反应是可逆的。但当有电流明显地通过电池时，电极的平衡状 态被破坏，电极电势偏离平衡值，电极反应处于不可逆状态，而且随着电极上电 流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。由于电流通过电极而导致电 极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化，描述电流密度与电极电势之间关系的 曲线 极化曲线 A-B：活性溶解区； B：临界钝化点 B-C：过渡钝化区； C-D：稳定钝化区 D-E：超(过)钝化区 金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过 程，如下式所示： M→M n+ ＋ne 此过程只有在电极电势正于其热力学电势时才能发生。阳极的溶解速度随电 位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出，但当阳极电势正到某一数值时，其溶 解速度达到最大值，此后阳极溶解速度随电势变正反而大幅度降低，这种现象称 为金属的钝化现象。图13-1 中曲线表明，从A 点开始，随着电位向正方向移动， 电流密度也随之增加，电势超过 B 点后，电流密度随电势增加迅速减至最小， 这是因为在金属表面生产了一层电阻高，耐腐蚀的钝化膜。B点对应的电势称为 临界钝化电势，对应的电流称为临界钝化电流。电势到达 C 点以后，随着电势 的继续增加，电流却保持在一个基本不变的很小的数值上，该电流称为维钝电流， 直到电势升到 D 点，电流才有随着电势的上升而增大，表示阳极又发生了氧化 过程，可能是高价金属离子产生也可能是水分子放电析出氧气，DE 段称为过钝 化区。 三、仪器试剂 恒电位仪一台 饱和甘汞电极1 支 碳钢电极1 支 铂电极 1 支 三室电解槽 1 只(见图 13-2) 盐桥（饱和氯化钾溶 液） 试剂瓶2 个（一个放饱和KCl，一个放3% NaCl ） 铁夹 1200#金相砂纸 棉球 2 mol·L-1 (NH ) CO 溶液 0.5 mol·L-1 H SO 溶液 4 2 3 2 4 丙酮（AR ） 无水乙醇（AR ） 图13-2 三室电解槽 1. 研究电极; 2. 参比电极; 3. 辅助电极 四、实验步骤 1.溶液的配制 (1)打开分析天平开关;(2)打开天平侧门；(3)将称量纸放入天平托盘上；(4) 关闭天平侧门；(5)点击置零键置零；(6)打开天平侧门；(7)用药匙取氯化钠；(8) 将氯化钠粉末放于称量纸上，称量0.0293g 氯化钠；(9)关闭天平侧门；(10)打开 天平侧门；(11)将称量好的氯化钠样品放入 100mL 烧杯中；(12) 向烧杯中加入少 量0.05M 硫酸溶液，溶解氯化钠；(13) 用玻璃棒搅拌溶解；(14)将玻璃棒放于50mL 容量瓶(1 号容量瓶)瓶口；(15)将烧杯中的溶液沿玻璃棒倒入容量瓶中；(16)用适 量硫酸溶液润洗烧杯；(17)将玻璃棒放于 1 号容量瓶口；(18)将烧杯中的硫酸溶 液用玻璃棒引流，倒入容E 瓶中(19)将0.05M 硫酸溶液倒入烧杯中；(20) 将玻璃 棒放入1 号容量瓶口处；(21)将烧杯中的硫酸溶液用玻璃棒引流倒入 1 号容量瓶 中；(22)盖上容量瓶盖子，定容，摇匀；(23) 盖上2 号容量瓶盖子，按上述操作 定容。摇匀；(24) 向烧杯中倒入三乙醇胺溶液；(25)将0.5mL 吸量管放于装有乙 醇胺溶液的烧杯处；(26) 挤压洗耳球；(27)将洗耳球放于吸量管口处；(28)移除 洗耳球；(29)调整液面高度至 0.5mL(30) 将溶液倒入 3 号容量瓶中；(31)移除吸 量管；(32)将0.05M 硫酸溶液倒入干净的烧杯中；(33)将干净的玻璃棒放入3 容瓶口处；(34)将烧杯中的硫酸溶液用玻璃棒引流，倒入 3 号；(35)盖上3 号容 量瓶盖子，定容，摇匀；(36)盖上4 号容量瓶盖子，按上述操作定容，摇匀；(37) 关闭天平侧门；(38)关闭分析天平开关。 2.镍的阳极曲线)将镍电极在金相砂纸上进行打磨；(2)将镍电极放于废液缸处；(3)用滴管 吸取少量无水乙醇，冲洗镍电极；(4)用去离子水冲洗；(5)将镍电极插入电极架 的孔中；(6)使用饱和甘汞电极前需将帽取下；(7) 向电解池中加入0.05M 硫酸溶 液，至电解池体积 2/3 处；(8)将电解池放于电极架下；(9)将镍电极接绿色接线)铂电极接红色接线)将饱和甘汞电极接白色接线)打开电 化学分析仪电源；(12)打开电化学分析仪电源；(13)打开电脑；(14)打开工作站； (15) 点击 Control按键，选择 Open Circuit Potential128 ；(16) 点击 Setup,选择 Hardware Test；(17)点击 Setup,选择 System ；(18)编辑完参数，点击确定；(19) 点击Setup,选择Technique；(20)选择Liner Sweep Voltammetry, 点击确定；(21)点 击 Setup, 选择 Parameters ；(22)编辑参数，点击确定； (23)点击 Control, 选择 Open Circuit Potential ；(24)点击确定按钮；(25)点击 Run,开始测样;(26)点击保存 按钮;(27)将电解池取下，放于桌面上;(28)取下镍电极，并打磨；(29)将打磨并冲 洗干净的镍电极插入电极架的孔中； (30)将电解池内溶液倒入废液缸并清洗干 净；(31) 向清洗干净的电解池中倒入0.05MH2S04-0.01MNaCl 溶液；(32)将电解 池放回电极架下准备第二次测试；(33)点击Control,选择Open Circuit Potential ； (34)点击确定按钮；(35)点击 Run,开始测样；(36)点击保存按钮;(37)将电解池取 下，放于桌面上；（38)取下镍电极，并打磨(39)将打磨并冲洗干净的镍电极插入 电极架的孔中；(40)将电解池残液倒入废液缸并清洗干净；(41) 向汇洗干净的电 解池中倒入 0.05MH S0 -0.05MNaCl 溶液；(42)将电解池放回电极架下准备第三 2 4 次测试；(43)点击 Control, 选择 Open Circuit Potential ；(44)点击确定按钮；(45) 点 击 Run, 开 始 测 样 ((46) 点 击 保 存 按 钮 ；(47) 点 击 Control, 选 择 Open Circuit Potential ；(48)点击确定按钮；(49)点击 Run,开始测样；(50)点击保 存按钮；(51)点击 Control,选择 Open Circuit Potential ；(52)点击确定按钮 ; (53) 点击 Run, 开始测样(54)点击保存按钮(55)关闭电化学分析仪电源(56)取下电极 (57)将饱和甘汞电极帽塞上 58)将废液倒入废液缸(59) 点击工作站打开文件 标60) 选择0.05MH2SO4 0.05MNaCl 溶液曲线)点击Graphics,选择Overlay plots62)选择0.05MH2SO4-0.01MNaCI 溶液曲线)点击Graphics, 选择Add Overlay plots(64) 选择0.05MH2SO4 溶液曲线)点击 Graphics, 选择Overlay plots(66) 选择0.05MH2SO4 溶液曲线) 点击Graphics, 选择Add Overlay plots(68)选择0.05MH2SO4-0.5mL 三乙醇胺溶液 曲线) 点击 Graphics, 选择 Add Overlay plots(70) 选择 0.05MH2SO4-1.0mL 三Z 醇胺溶液曲线)关闭电脑。 五、数据处理 阳极极化数据： 电位(V) 电流(mA) 电位(V) 电流(mA) 电位(V) 电流(mA) -0.795 0.05 -0.115 0.13 0.588 0.04 -0.775 0.06 -0.095 0.11 0.608 0.04 -0.755 0.12 -0.075 0.1 0.628 0.04 -0.735 0.23 -0.055 0.09 0.648 0.04 -0.715 0.36 -0.035 0.08 0.668 0.04 -0.695 0.58 -0.015 0.07 0.688 0.04 -0.675 0.95 0.028 0.05 0.708 0.04 -0.655 1.58 0.048 0.05 0.728 0.04 -0.635 2.16 0.068 0.05 0.748 0.04 -0.615 2.51 0.088 0.05 0.768 0.04 -0.595 2.85 0.108 0.04 0.788 0.04 -0.575 3.02 0.128 0.04 0.808 0.04 -0.555 3.01 0.148 0.04 0.828 0.04 -0.535 2.17 0.168 0.04 0.848 0.04 -0.515 0.59 0.188 0.04 0.868 0.04 -0.495

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